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測量高濃度納米顆粒粒度的利器——后向散射技術

更新時間:2022-05-20  |  點擊率:2826

動態光散射法是建立在入射光只發生單次散射基礎之上的,要求所測試的樣品濃度較稀,以避免發生多次散射,因此該方法不能直接用來測量較濃的樣品,必須經過稀釋以后才能進行測量。樣品稀釋后,對于某些靜態參數的測量是沒有影響的,而對于動態參數和某些靜態參數,則會隨濃度變化而產生巨大差異。正是對樣品濃度的限制,阻礙了動態光散射法在食品、油漆涂料、凝膠等高濃度溶液中的應用。通常可根據光學厚度來表征多次散射效應的強弱,光學厚度又正比于光程,通過光路的設計使光程最小化,就能最大限度的減少多次散射的影響。

澳譜特科技(上海)有限公司的開發團隊堅持開拓與創新,通過優化設計,在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路,如圖1所示,通過前后調節透鏡位置,可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置。由于后向散射光不需要穿過整個樣品,從而減小了散射光程,減弱了多次散射光,進而可以檢測較高濃度樣品的顆粒粒度信息。

由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區域,所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響。另外,后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大,因此能夠采集到更多的散射光,使得測量儀器也更加靈敏。

圖片1.png


圖1 后向散射光路

取高濃度聚苯乙烯乳膠球標準物質(標稱粒徑110nm,固含量6.95%),采用二分法制備1~7號樣品,如圖2所示,樣品濃度等信息見表1

1 - 副本.png


圖2 不同濃度的樣品

表1  待測樣品濃度與吸光度測量值

編號

1

2

3

4

5

6

7

C(濃度%)

0.434

0.217

0.109

0.054

0.027

0.014

0.007

A(吸光度)

4.342

2.221

1.031

0.486

0.212

0.177

0.089

透射率T

4.55E-5

6.01E-3

9.31E-2

3.27E-1

6.14E-1

6.65E-1

8.15E-1

濁度

1.000

0.511

0.237

0.112

0.049

0.041

0.020

光學厚度(5mm)

4.999

2.557

1.187

0.560

0.244

0.204

0.102


對1~7號樣品分別采用側向90度散射法,和后向散射法進行測量,實驗結果如圖3、圖4,圖中藍色點為側向測量結果,紅色點為后向測量結果由實驗數據可知:對于稀溶液,兩種方法均可以給出準確的測量結果;對于濃溶液,由于多次散射的影響,側向測量時誤差非常大,結果不可接受;而后向測量由于光程短,降低了多次散射的影響,測量的結果仍然準確可靠。



圖片3.png



圖片4.png


圖3 兩種方法測量的粒徑隨濃度變化對比圖

圖4 后向散射方法測量的粒度分布


澳譜特科技會繼續秉承“品質源于專業,創新未來"的理念,繼續加大研發投入,不斷提升919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀的品質,滿足客戶的需求。










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